如题所述
第1个回答 2013-09-16
一、实验原理 重结晶原理： 利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同， 用适当的溶剂把含有杂质的晶体 物质溶解， 配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质， 使滤液冷却析出结晶，收集晶 体并干燥处理的一种联合操作过程。 二、主要试剂、仪器 三、操作步骤 1 、 预热漏斗 先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2 、 制备苯甲酸粗品的热饱和溶液 在锥形瓶中放置 2g 粗苯甲酸，月 80ml 蒸馏水和 2-3 颗玻璃珠， 置于电炉上加热至微沸， 使 粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个 150ml 的小烧杯准备大约 50ml 的蒸馏水放在电炉上同时 加热 3 、 趁热过滤 从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗， 在漏斗里放一张叠好的滤纸， 并用少量的热水润湿， 并 将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上， 将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入 250ml 的烧杯中。 （每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应 保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4 、冷却结晶 滤毕， 用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好， 放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完 全 5 、抽滤 结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧） ，使晶体和母液分离，停止抽 气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复 1-2 次，最后用药勺将 提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6 、称重；提纯后的苯甲酸、 、 、 、 g ；计算产率：纯、粗 *100 四、实验现象 1 、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2 、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3 、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4 、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状 五、实验结果与讨论 1 、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少 2 、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3 、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度
