请具体说明使用哪种滴定法?我需要建立一个实验室,需要哪些器材?具体操作方法步骤如何?如何与样本进行比对及计算方法!谢谢!
最好是硫代硫酸钠滴定法,我的试样是铜合金样棒,按GB5194-1
GB5194-2进行实验,有样块比对。
第1个回答 2008-10-12
铬酸铅沉淀- 亚铁滴定法测定铜合金中铅
主要试剂
硝酸锶- 硝酸银溶液:称取硝酸锶30g,硝酸银2g,溶于300mL水中,以水稀释至1L ;甲基橙指示剂0.2%;硝酸1.42;乙酸缓冲溶液(pH=3.5):取氢氧化钠20g,加水l00mL溶解,加冰乙酸150mL,以水稀释至1L;重铬酸钾标准溶液0.005mol/L;硫酸亚铁铵标准溶液0.02mol/L,准确浓度用上述重铬酸钾溶液标定;N - 苯代邻氨基苯甲酸指示剂0.2%;硫磷混合酸:取浓硫酸150mL ,溶于700mL水中,加磷酸150mL;氢氧化钠溶液8%;氯化钠溶液1%;高氯酸溶液(1+10)。
试验方法
准确称取试样(以含铅量10~45mg为宜)于锥形瓶中,依次加入硝酸锶-硝酸银溶液、氢氧化钠溶液,以氢氧化钠溶液及高氯酸、乙酸缓冲液调节溶液pH值,以N -苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,以硫酸亚铣镀标准溶液滴定至绿色为终点。
样品分析方法
准确称取1.0000g试样于300mL 锥形瓶中,加硝酸锶-硝酸银溶液10mL,煮沸,稍冷,加氢氧化钠溶液(8%)15mL ,加水20mL ,冷却至室温,加甲基橙指示剂2滴,以氢氧化钠溶液调至溶液呈黄绿色,再以高氯酸(1+10)调至溶液呈蓝紫色,加乙酸缓冲溶液10mL,氯化钠溶液(1%)2mL ,煮沸,趁热加入重铬酸钾标准溶液20.00 mL,煮沸3min, 冷却,加硫磷混合酸20mL ,N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(0.2 %) 3~4 滴,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至绿色为终点。
铜合金中铅含量用下式计算:
Pb/% =[(6m1v1 - m2v2) ×69. 07]/10G
式申: m1 - 重铬酸钾溶液的摩尔浓度(mol/L) ;
v1 - 重铬酸钾溶液加入的体积(mL) ;
m2 - 硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度(mol/L) ;
v2 - 硫骏亚铁铵溶液消耗的体积(mL) ;
G- 所取试样重量(g)
这两个标准一个是测镍,一个是测铁,你是要测什么呢?
主要试剂
硝酸锶- 硝酸银溶液:称取硝酸锶30g,硝酸银2g,溶于300mL水中,以水稀释至1L ;甲基橙指示剂0.2%;硝酸1.42;乙酸缓冲溶液(pH=3.5):取氢氧化钠20g,加水l00mL溶解,加冰乙酸150mL,以水稀释至1L;重铬酸钾标准溶液0.005mol/L;硫酸亚铁铵标准溶液0.02mol/L,准确浓度用上述重铬酸钾溶液标定;N - 苯代邻氨基苯甲酸指示剂0.2%;硫磷混合酸:取浓硫酸150mL ,溶于700mL水中,加磷酸150mL;氢氧化钠溶液8%;氯化钠溶液1%;高氯酸溶液(1+10)。
试验方法
准确称取试样(以含铅量10~45mg为宜)于锥形瓶中,依次加入硝酸锶-硝酸银溶液、氢氧化钠溶液,以氢氧化钠溶液及高氯酸、乙酸缓冲液调节溶液pH值,以N -苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,以硫酸亚铣镀标准溶液滴定至绿色为终点。
样品分析方法
准确称取1.0000g试样于300mL 锥形瓶中,加硝酸锶-硝酸银溶液10mL,煮沸,稍冷,加氢氧化钠溶液(8%)15mL ,加水20mL ,冷却至室温,加甲基橙指示剂2滴,以氢氧化钠溶液调至溶液呈黄绿色,再以高氯酸(1+10)调至溶液呈蓝紫色,加乙酸缓冲溶液10mL,氯化钠溶液(1%)2mL ,煮沸,趁热加入重铬酸钾标准溶液20.00 mL,煮沸3min, 冷却,加硫磷混合酸20mL ,N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(0.2 %) 3~4 滴,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至绿色为终点。
铜合金中铅含量用下式计算:
Pb/% =[(6m1v1 - m2v2) ×69. 07]/10G
式申: m1 - 重铬酸钾溶液的摩尔浓度(mol/L) ;
v1 - 重铬酸钾溶液加入的体积(mL) ;
m2 - 硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度(mol/L) ;
v2 - 硫骏亚铁铵溶液消耗的体积(mL) ;
G- 所取试样重量(g)
这两个标准一个是测镍,一个是测铁,你是要测什么呢?
第2个回答 2008-10-08
深.....