用间接碘量法标定硫代硫酸钠时,应注意哪些方面

如题所述

第1个回答  2015-09-10
1. 使用新煮沸并冷却的蒸馏水配置溶液,加入少量,棕色瓶中放置一周后使用,如有沉淀产生,用前应过滤.
2. 可使用为基准试剂来标定硫代硫酸钠
3. 将定量重铬酸钾加入过量碘化钾溶液后,锥形瓶加盖(最好用碘量瓶)后再暗处放置5分钟,立即拿出来后加水稀释.用硫代硫酸钠滴定到溶液变成淡黄色(可能稍偏绿,颜色与重铬酸钾的用量有关)后,加入淀粉指示剂,溶液应变成黑蓝色,继续滴定到黑蓝色转变为亮绿色(Cr3+的颜色)为终点.
应特别注意的问题:锥形瓶加盖(最好用碘量瓶);暗处放置时间不宜过长;淀粉指示剂加入时间不宜过早本回答被提问者和网友采纳
第2个回答  2018-07-05
碘量法中硫代硫酸钠的滴定速度适当过快。
碘量法是氧化还原滴定法中,应用比较广泛的一种方法。碘可做为氧化剂而被中强的还原剂(如Sn2+,H2S)等所还原。
滴定方式编辑
(1)直接滴定法——碘滴定法
I2 是较弱的氧化剂,凡是E0’( E0 ) < 的物质都可用标准溶液直接滴定:
S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等
滴定条件:弱酸(HAc ,pH =5 )弱碱(Na2CO3,pH =8)性溶液中进行。
若强酸中: 4I- + O2(空气中) + 4H+= 2I2 + H2O
若强碱中: 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O
(2)间接碘量法——滴定碘法
I-是中等强度的还原剂。主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质:
CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-
例:Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e- = 2Cr3+ +3I2 +7H2O
I2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62-
在一定条件下,用I-还原氧化性物质,然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。
(此法也可用来测定还原性物质和能与 CrO42- 定量生成沉淀的离子)
间接碘量法的反应条件和滴定条件:
①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。
若在碱性溶液中:S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O
3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O
若在酸性溶液中:S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O
4I- + O2 (空气中) + 4H+= 2I2 + H2O
②防止 I2 挥发
i ) 加入过量KI(比理论值大2~3倍)与 I2 生成I3-,减少 I2挥发;
ii ) 室温下进行;
iii) 滴定时不要剧烈摇动。
③防止I- 被氧化
i) 避免光照——日光有催化作用;
ii) 析出 I2后不要放置过久(一般暗处5 ~ 7min );
iii) 滴定速度适当快。

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