如题所述
水中总磷的测定（以PO43-计）
锑磷钼蓝分光光度法
1. 范围和测定领域
在酸性介质中，磷酸盐和亚磷酸盐与过硫酸铵在热的条件下，均转变为正磷酸，利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成提磷钼酸络合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（PO43-计）的含量。
2. 安全
2.1钼酸铵
2.2抗坏血酸
2.3过硫酸铵
3试剂
3.1钼酸铵溶液：称取6.0g钼酸铵（GB657）溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾和83ml浓硫酸（GB625），冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月。
3.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶于约500mL水中，加入0.2gEDTA及8mL甲酸，用水稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中，贮存期15天
3.3 过硫酸铵：24g/L溶液，贮存期7天
3.5 磷酸盐标准贮备液：1mL溶液含有0.500mgPO43-称取0.7165g预先在100-105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾（GB1274），精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀
3.5 磷酸盐标准溶液：1mL溶液中含有0.020mgPO43-吸取20.0mL磷酸盐标准贮备液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
3.6 脱盐水
4.仪器
4.1分光光度计，710nm
4.2 棕色容量瓶，1000mL
4.3 移液管，A级，1mL，5mL，10mL
4.4 烧杯，150mL
4.5 比色管，50mL
4.6 1cm比色皿
4.7 电炉
5.测定
5.1标准曲线的绘制
分别吸取1mL含0.02mg磷酸根的标准溶液1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0mL于8只50mL比色管中，依次向各管中加入约25mL水及5mL钼酸铵硫酸溶液，摇匀。再加入3mL抗坏血酸，然后稀释至刻度，摇匀。室温下放至15分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作对照，测其吸光度。用测得的吸光度为纵坐标，磷酸根的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
5.2 样品分析
5.2.1 吸取VmL（总磷含量在10mg/L以内的水样一般取10.00mL）的水样于100mL锥形瓶（或小烧杯中），加入0.5mL 1mol/L的硫酸（1/2H2SO4）和5mL的过硫酸铵溶液（24g/L），稀释至约30mL
5.2.2 电路上加热，当溶液体积约为原来的1/5时（严禁蒸干），取下，冷却至室温，移入50mL比色管内
5.2.3 加入5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀；室温下放至15分钟，在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
6.计算
以mg/L表示的总磷酸盐（以PO43-计）含量，按下式
X(mg/L)=(m1/v)×1000
公式中：m1---总工作曲线上查的试样溶液中总磷酸盐的量。Mg（计算方法：m1=A/K）
V----所取水样的体积，mL
7注释
1如A＞0.54，调整样品量，但保证A＞0.10
锑磷钼蓝分光光度法
1. 范围和测定领域
在酸性介质中，磷酸盐和亚磷酸盐与过硫酸铵在热的条件下，均转变为正磷酸，利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成提磷钼酸络合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（PO43-计）的含量。
2. 安全
2.1钼酸铵
2.2抗坏血酸
2.3过硫酸铵
3试剂
3.1钼酸铵溶液：称取6.0g钼酸铵（GB657）溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾和83ml浓硫酸（GB625），冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月。
3.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶于约500mL水中，加入0.2gEDTA及8mL甲酸，用水稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中，贮存期15天
3.3 过硫酸铵：24g/L溶液，贮存期7天
3.5 磷酸盐标准贮备液：1mL溶液含有0.500mgPO43-称取0.7165g预先在100-105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾（GB1274），精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀
3.5 磷酸盐标准溶液：1mL溶液中含有0.020mgPO43-吸取20.0mL磷酸盐标准贮备液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
3.6 脱盐水
4.仪器
4.1分光光度计，710nm
4.2 棕色容量瓶，1000mL
4.3 移液管，A级，1mL，5mL，10mL
4.4 烧杯，150mL
4.5 比色管，50mL
4.6 1cm比色皿
4.7 电炉
5.测定
5.1标准曲线的绘制
分别吸取1mL含0.02mg磷酸根的标准溶液1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0mL于8只50mL比色管中，依次向各管中加入约25mL水及5mL钼酸铵硫酸溶液，摇匀。再加入3mL抗坏血酸，然后稀释至刻度，摇匀。室温下放至15分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作对照，测其吸光度。用测得的吸光度为纵坐标，磷酸根的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
5.2 样品分析
5.2.1 吸取VmL（总磷含量在10mg/L以内的水样一般取10.00mL）的水样于100mL锥形瓶（或小烧杯中），加入0.5mL 1mol/L的硫酸（1/2H2SO4）和5mL的过硫酸铵溶液（24g/L），稀释至约30mL
5.2.2 电路上加热，当溶液体积约为原来的1/5时（严禁蒸干），取下，冷却至室温，移入50mL比色管内
5.2.3 加入5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀；室温下放至15分钟，在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
6.计算
以mg/L表示的总磷酸盐（以PO43-计）含量，按下式
X(mg/L)=(m1/v)×1000
公式中：m1---总工作曲线上查的试样溶液中总磷酸盐的量。Mg（计算方法：m1=A/K）
V----所取水样的体积，mL
7注释
1如A＞0.54，调整样品量，但保证A＞0.10
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