下列实验操作正确的是（　　）A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃瓶塞

A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶，会使待测液的物质的量偏大，消耗的标准液体积偏大，测定结果偏大，故A错误；
B．玻璃中的SiO₂与NaOH反应，生成具有粘性的Na₂SiO₃，会粘住瓶塞，所以实验室盛放氢氧化钠溶液的试剂瓶不能用玻璃塞，故B错误；
C．苯的密度小于水，所以用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗上口倒出，故C错误；
D．AlO₂^-水解生成氢氧化铝和氢氧化钠，再加热，两者又反应生成变偏铝酸钠和水，最终得到偏铝酸钠固体，故D正确；
故选：D．

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