如题所述
1、硫代乙酰胺法
在pH为3.5的醋酸盐溶液中，以硫代乙酰胺为显色剂。适用于大多数在水或乙醇中溶解，并在酸性下稳定的药物。
2、炽灼残渣法
取炽灼残渣项下的遗留残渣，按硫代乙酰胺法操作。适用于在水或乙醇中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。
3、硫化钠法
在碱性下，以硫化钠为显色剂。适用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液的药物。
4、微孔滤膜法
按硫代乙酰胺法操作，生成的硫化物富集于微孔滤膜上，比较色斑深浅。适用于重金属限量低的药物。
注意事项
1、在酸性溶液中检查重金属，以硫代乙酰胺产生硫化氢作为显色剂，如用硫化钠试液，容易分解析出硫，引起浑浊而影响比色。在碱性溶液中，则用硫化钠试剂作为显色剂。
2、标准铅取样量在20μg左右时，适用目视观察，如小于10μg，则显色太浅，如高达30μg时，则显色太深，不利用观察与区别。
3、微量高铁离子的存在影响重金属检查，可加维生素C还原成亚铁离子消除干扰。
4、若药物本身影响重金属的检查，可加人掩蔽剂。
5、为了消除试剂可能夹杂的重金属，例如使用盐酸超过lml，氨试液超过2ml，以及用硫酸或硝酸有机破坏，或加入其他试剂时，除另有规定外，对照溶液应取同样量试药在坩埚或瓷吼中蒸干后，依法检查。
以上内容参考 百度百科--重金属检查法
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第1个回答 2015-12-19
重金属检查分为三种检查方法。
第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属；
第二法适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检查的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色，检查重金属；
第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。检查时，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
各种检测法分别如下：
第一法
除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致，应取样按第二法检查。
供试品中如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热使溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法
除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（附录Ⅷ N）进行炽灼处理，然后去遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
第三法
除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。本回答被提问者采纳
第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属；
第二法适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检查的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色，检查重金属；
第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。检查时，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
各种检测法分别如下：
第一法
除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致，应取样按第二法检查。
供试品中如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热使溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法
除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（附录Ⅷ N）进行炽灼处理，然后去遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
第三法
除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。本回答被提问者采纳
第2个回答 2017-08-10
目前常见的体内重金属检测方法有以下几种：血检，尿检，和体外皮肤无创检测。然而，皮肤细胞，血液和尿液中的重金属水平并不是直接相关的，每一个结果反映的是人体不同的生物系统的参数。
在上皮细胞检测到的矿物质水平反映的是一个可延展的组织的一个局部残留的情况，能够更准确地反映出整个人体的活组织的矿物质的浓度(水平)。
血液(血清)样本的检测反映的是循环系统中重金属和微量元素的存留状况。从逻辑上讲，根据人体的稳态机制，血清中的水平应与身体的其他器官的消耗水平保持 一致，这样它反映的是取样当天人体内的微量元素的平 衡和重金属毒素存留的水平。
尿液中的存留，由于样本的即时性，所以只是反映了在 某个特定时刻的尿样中的矿物质含量，因此与当时的代谢水平直接相关。
因此，缺乏或过剩会首先在皮肤细胞中体现出来，这甚至会在血清浓度发生异常的几个月甚至几年前。这种敏感性可以被认为是优势或者是劣势/风险，这取决于不同的预防医学的观点。 由于存在的这些差异，检测皮肤细胞被作为确定人体组织内的矿物质含量的选择。随着研究的深入，皮肤细胞中的无创重金属水平的数据在各种研究中的作用越来越明显。
在上皮细胞检测到的矿物质水平反映的是一个可延展的组织的一个局部残留的情况，能够更准确地反映出整个人体的活组织的矿物质的浓度(水平)。
血液(血清)样本的检测反映的是循环系统中重金属和微量元素的存留状况。从逻辑上讲，根据人体的稳态机制，血清中的水平应与身体的其他器官的消耗水平保持 一致，这样它反映的是取样当天人体内的微量元素的平 衡和重金属毒素存留的水平。
尿液中的存留，由于样本的即时性，所以只是反映了在 某个特定时刻的尿样中的矿物质含量，因此与当时的代谢水平直接相关。
因此，缺乏或过剩会首先在皮肤细胞中体现出来，这甚至会在血清浓度发生异常的几个月甚至几年前。这种敏感性可以被认为是优势或者是劣势/风险，这取决于不同的预防医学的观点。 由于存在的这些差异，检测皮肤细胞被作为确定人体组织内的矿物质含量的选择。随着研究的深入，皮肤细胞中的无创重金属水平的数据在各种研究中的作用越来越明显。
