间接碘量滴定法是化学定量分析方法.反应原理为:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-.某小组利用该原理测定精致加碘(KIO3)食盐的碘含量.其步骤为:a.准确称取10.0g食盐加入烧杯中,再加适量蒸馏水使其完全溶解;b.向溶解后的溶液中加入适量稀硫酸酸化,再加入足量KI溶液,使KIO3与KI反应完全;c.将步骤b反应后所得溶液全部转入锥形瓶中,并加入合适的物质作指示剂,通过滴定管逐滴加入物质的量浓度为1.0×10-3mol?L-1的Na2S2O3溶液15.00mL,恰好到达滴定终点(视为反应完全);d.计算实验结果.(1)下列操作一定会导致Na2S2O3标准溶液配制结果偏高的是______ ①用托盘天平称量Na2S2O3时砝码放在左盘 ②用蒸馏水洗净的容量瓶未经干燥就用于配制溶液 ③将烧杯中的溶液转移到容量瓶时不慎撒到容量瓶外 ④定容时俯视刻度线(2)写出实验步骤b中的化学反应方程式______(3)实验步骤c中可选用的指示剂为______,选用______式(酸、碱)滴定管,到达滴定终点的现象是______(4)根据以上实验测得精制加碘食盐的碘含量(每千克食盐中的碘元素质量)是______mg/kg.(5)该小组测定步骤的主要缺陷是______.
(1)①称量时药品放在左盘,若使用游码,则称量药品偏少;导致n减少,结果偏低;
②配制过程中需向容量瓶中加水,对结果无影响;
③将烧杯中的溶液转移到容量瓶时不慎撒到容量瓶外,造成溶质减少,结果偏低;
④定容时俯视刻度线,所加水体积减少,V减少,结果偏高;
故答案为:④;
(2)酸性条件下,碘酸钾和碘化钾发生氧化还原反应生成碘单质,反应方程式为KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O,
故答案为:KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O;
(3)溶液中有碘,加入淀粉溶液呈蓝色,碘与亚硫酸钠发生氧化还原反应,当反应终点时,蓝色褪去,硫代硫酸钠溶液显碱性,应选择碱式滴定管;
故答案为:淀粉溶液;碱;当滴加最后一滴硫代硫酸钠溶液时,溶液蓝色褪去,半分钟内不变色;
(4)有反应方程式:IO3-+5I-+6H+→3I2+3H2O、I2+2S2O32-═2I-+S4O62-,可得关系式:IO3-~3I2~6S2O32-,试样中:n(I)=n(IO3-)=
n(S2O32-)=
×0.001 mol?L-1×15×10-3L=2.5×10-6mol,10.000g食盐含有的碘原子物质的量是2.5×10-6mol,1000g食盐中含有的碘原子的质量是:127g/mol×2.5×10-6mol×100=0.03175g=31.75mg,故答案为:31.75;
(5)为了减少偶然误差,需重复实验2-3次,取平均值,故答案为:作为定量实验应做平行实验2-3次再取平均值.
②配制过程中需向容量瓶中加水,对结果无影响;
③将烧杯中的溶液转移到容量瓶时不慎撒到容量瓶外,造成溶质减少,结果偏低;
④定容时俯视刻度线,所加水体积减少,V减少,结果偏高;
故答案为:④;
(2)酸性条件下,碘酸钾和碘化钾发生氧化还原反应生成碘单质,反应方程式为KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O,
故答案为:KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O;
(3)溶液中有碘,加入淀粉溶液呈蓝色,碘与亚硫酸钠发生氧化还原反应,当反应终点时,蓝色褪去,硫代硫酸钠溶液显碱性,应选择碱式滴定管;
故答案为:淀粉溶液;碱;当滴加最后一滴硫代硫酸钠溶液时,溶液蓝色褪去,半分钟内不变色;
(4)有反应方程式:IO3-+5I-+6H+→3I2+3H2O、I2+2S2O32-═2I-+S4O62-,可得关系式:IO3-~3I2~6S2O32-,试样中:n(I)=n(IO3-)=
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(5)为了减少偶然误差,需重复实验2-3次,取平均值,故答案为:作为定量实验应做平行实验2-3次再取平均值.
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