如题所述
副产物:制备乙酰水杨酸的反应中副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。
去除办法:用NaHCO3(碳酸氢钠)溶液,副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液,而乙酰水杨酸中含羧基,能与NaHCO3 溶液反应生成可溶性盐,除去副产物,加入盐酸析出晶体
其实可以控制温度(水杨酸缩合为吸热反应)。
扩展资料:
1、乙酰水杨酸制备实验步骤:
(1)称取水杨酸1.98g于锥形瓶(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热约10-15min水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控85℃-90℃。
(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。加入50mL水,
同时剧烈搅拌;冰水中冷却10min,晶体完全析出。
(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,风干。
2、乙酰水杨酸提纯:
(1)粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体,固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。
(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5-10mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中,缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌,有大量气泡产生。
(3)用冰水冷却10min后抽滤,2-3mL冷水洗涤几次,抽干。干燥。称量。
(4)产品纯度检验:取几粒结晶,加5mL水,滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。
资料来源:百度文库-乙酰水杨酸的制备实验