如题所述
方法提要
本分析系统旨在准确测定钨华、白钨矿和黑钨矿三相中的钨含量。首先采用氨水浸取钨华，随后使用HCl-柠檬酸浸取溶液浸取白钨矿，在最后剩余的残渣中测定黑钨矿。具体的分析流程如图1.47所示。
图1.47 钨矿石中钨的物相分析流程
试剂配制
HCl-柠檬酸浸取溶液：将50克柠檬酸溶解于水中，加入40毫升盐酸，再加水稀释至1升。
分析步骤
1. 钨华中钨的测定：称取0.5至1.0克试样放入250毫升锥形瓶中，加入100毫升氨水，用带有长玻璃管的橡皮塞塞紧，在60至70摄氏度的水浴中加热2小时，并适时摇动。之后过滤，用热水洗涤5至6次，将残渣留作下一相的测定。将滤液蒸发后，采用适当的方法（通常为硫氰酸盐吸光光度法）测定W，得到钨华中W的含量。
2. 白钨矿中钨的测定：将上述的不溶残渣转移回原锥形瓶中，加入100毫升HCl-柠檬酸浸取溶液，在沸水浴中浸取1小时，过滤，用水洗涤5至6次，将残渣留作下一项测定。向滤液中加入10毫升盐酸，加热至煮沸，逐滴加入50克/升的高锰酸钾溶液直至出现粉红色，接着加入2克硝酸铵和10毫升硝酸，蒸发至近干，确保钨完全析出，然后用重量法测定W，得到白钨矿中W的含量。
3. 黑钨矿中钨的测定：上述不溶残渣通过Na2O2熔融分解后，使用重量法或吸光光度法测定W，得到黑钨矿中W的含量。
注意事项
1. 在白钨矿的浸取条件下，白钨矿的浸取率可达到99%，而黑钨矿的浸取率则为2%。
2. 当存在含钨的褐铁矿时，本方法不适用。此时，可采用以下方法进行测定：将闭合试样置于瓷坩埚中，在280摄氏度下灼烧2分钟，取出冷却后，加入0.5克炭粉并搅拌均匀，覆盖上额外的0.5克炭粉，加盖，然后在600摄氏度下灼烧30分钟。取出后倾入烧杯中，使用湿法磁选，测定磁性部分中的W，从而得到褐铁矿中W的含量。非磁性部分则按照分析步骤进行测定，以确定其他三相中的W含量。
本分析系统旨在准确测定钨华、白钨矿和黑钨矿三相中的钨含量。首先采用氨水浸取钨华，随后使用HCl-柠檬酸浸取溶液浸取白钨矿，在最后剩余的残渣中测定黑钨矿。具体的分析流程如图1.47所示。
图1.47 钨矿石中钨的物相分析流程
试剂配制
HCl-柠檬酸浸取溶液：将50克柠檬酸溶解于水中，加入40毫升盐酸，再加水稀释至1升。
分析步骤
1. 钨华中钨的测定：称取0.5至1.0克试样放入250毫升锥形瓶中，加入100毫升氨水，用带有长玻璃管的橡皮塞塞紧，在60至70摄氏度的水浴中加热2小时，并适时摇动。之后过滤，用热水洗涤5至6次，将残渣留作下一相的测定。将滤液蒸发后，采用适当的方法（通常为硫氰酸盐吸光光度法）测定W，得到钨华中W的含量。
2. 白钨矿中钨的测定：将上述的不溶残渣转移回原锥形瓶中，加入100毫升HCl-柠檬酸浸取溶液，在沸水浴中浸取1小时，过滤，用水洗涤5至6次，将残渣留作下一项测定。向滤液中加入10毫升盐酸，加热至煮沸，逐滴加入50克/升的高锰酸钾溶液直至出现粉红色，接着加入2克硝酸铵和10毫升硝酸，蒸发至近干，确保钨完全析出，然后用重量法测定W，得到白钨矿中W的含量。
3. 黑钨矿中钨的测定：上述不溶残渣通过Na2O2熔融分解后，使用重量法或吸光光度法测定W，得到黑钨矿中W的含量。
注意事项
1. 在白钨矿的浸取条件下，白钨矿的浸取率可达到99%，而黑钨矿的浸取率则为2%。
2. 当存在含钨的褐铁矿时，本方法不适用。此时，可采用以下方法进行测定：将闭合试样置于瓷坩埚中，在280摄氏度下灼烧2分钟，取出冷却后，加入0.5克炭粉并搅拌均匀，覆盖上额外的0.5克炭粉，加盖，然后在600摄氏度下灼烧30分钟。取出后倾入烧杯中，使用湿法磁选，测定磁性部分中的W，从而得到褐铁矿中W的含量。非磁性部分则按照分析步骤进行测定，以确定其他三相中的W含量。
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