如题所述
1．原理
酸性溶液银盐作催化剂用硫酸铵三价铬氧化六价铬加入少量氯化钠并煮沸除量硫酸钱及反应产氨苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定使六价铬原三介铬溶液呈绿色终点根据硫酸亚铁铵溶液用量计算水总铬含量
2．干扰
钒测定干扰般含铬废水钒含量容许限
3．适用范围
本适用于废水高浓度（> lmg/L）总铬测定
4．试剂
1) (1+19）硫酸溶液：取硫酸50m1缓慢加入950ml水混匀
2)硫酸磷酸混合液：取150ml硫酸缓慢加入700m1水冷却加入150ml磷酸混匀
3) 25％硫酸铵溶液：称取25g硫酸钱溶于水稀释至l00ml用配制
4)重铬酸钾标准溶液：称取120℃干燥2h重铬酸钾（K2Cr2O7优级纯）0.4903g,用水溶解移入l000ml容量瓶加水稀释至标线摇匀溶液浓度（(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L
5)硫酸亚铁铵亚标准滴定溶液：称取硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)3.95g用(1+19）硫酸溶液500ml溶解滤至2000ml容量瓶用（1+19）硫酸溶液稀释至标线临用用重铬酸钾标准溶液标定
①标定：吸取25.00m1重铬酸钾标准溶液置500ml锥形瓶用水稀释至200ml左右加入20ml硫酸磷酸混合液用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液继续滴定至溶液由红色突变亮绿色终点
②记录用量（Y0m1)计算：
C[(NH4 )2 Fe(SO4 )2 ．6H2O］=0.01000×25.00ml/V0
式：C硫酸亚铁铵标准滴定液浓度（mol/L）
6) 1％硫酸锰溶液：硫酸锰（MRSO4·2H2O) 1g溶于水稀释至100m1
7) 0.5％硝酸银溶液：硝酸银0.5g溶于水稀释至l 00m1
8) 5%碳酸钠溶液：水碳酸钠5g溶于水稀释至l 00m1
9) (1+1)氨水：取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水摇匀
10) 1%氯化钠溶液：氯化钠1g溶于水稀释至l 00m1
11)苯基代邻氨基苯甲酸指示液：称取苯基代邻氨基苯甲酸（Phenylen thranilic Acid)0.27g,溶于5％碳酸钠溶液5m1用水稀释至250m1
5．步骤
①吸取适量水于150m1烧杯经酸消解转移至500ml锥形瓶（水清澈、色直接取适量水于500m1锥形瓶）用氨水溶液pH值1^2加入20ml硫酸磷酸混合液1-3滴硝酸银溶液0.5m1硫酸锰溶液25ml硫酸铵溶液摇匀加入几粒玻璃珠加热至现高锰酸盐紫红色煮沸10min
②取稍冷加入5m1氯化钠溶液加热微沸10-15min除尽氯气取迅速冷却用水洗涤瓶壁并稀释至250ml左右加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变绿色即终点记用量（V1)同取同体积纯水代替水进行测定记用量（V2)
6．计算
总铬(Cr, mg/L)＝（V1-V2)/V3×C×17.332×1000
式：V1——滴定水硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量（ml);
V2——滴定空白硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量（ml);
V3——水体积（ml);
C硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度（mol/L）；
17.332——1/3Cr摩尔质量（g/mol)
7．注意事项
①应注意掌握加热煮沸间若加热煮沸间够量硫酸铵及氯气未除尽使结偏高；若煮沸间太溶液体积酸度高能使六价铬原三价铬使结偏低
②苯基代邻氨基苯甲酸指示液测定水空白溶液加入量要保持致
酸性溶液银盐作催化剂用硫酸铵三价铬氧化六价铬加入少量氯化钠并煮沸除量硫酸钱及反应产氨苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定使六价铬原三介铬溶液呈绿色终点根据硫酸亚铁铵溶液用量计算水总铬含量
2．干扰
钒测定干扰般含铬废水钒含量容许限
3．适用范围
本适用于废水高浓度（> lmg/L）总铬测定
4．试剂
1) (1+19）硫酸溶液：取硫酸50m1缓慢加入950ml水混匀
2)硫酸磷酸混合液：取150ml硫酸缓慢加入700m1水冷却加入150ml磷酸混匀
3) 25％硫酸铵溶液：称取25g硫酸钱溶于水稀释至l00ml用配制
4)重铬酸钾标准溶液：称取120℃干燥2h重铬酸钾（K2Cr2O7优级纯）0.4903g,用水溶解移入l000ml容量瓶加水稀释至标线摇匀溶液浓度（(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L
5)硫酸亚铁铵亚标准滴定溶液：称取硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)3.95g用(1+19）硫酸溶液500ml溶解滤至2000ml容量瓶用（1+19）硫酸溶液稀释至标线临用用重铬酸钾标准溶液标定
①标定：吸取25.00m1重铬酸钾标准溶液置500ml锥形瓶用水稀释至200ml左右加入20ml硫酸磷酸混合液用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液继续滴定至溶液由红色突变亮绿色终点
②记录用量（Y0m1)计算：
C[(NH4 )2 Fe(SO4 )2 ．6H2O］=0.01000×25.00ml/V0
式：C硫酸亚铁铵标准滴定液浓度（mol/L）
6) 1％硫酸锰溶液：硫酸锰（MRSO4·2H2O) 1g溶于水稀释至100m1
7) 0.5％硝酸银溶液：硝酸银0.5g溶于水稀释至l 00m1
8) 5%碳酸钠溶液：水碳酸钠5g溶于水稀释至l 00m1
9) (1+1)氨水：取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水摇匀
10) 1%氯化钠溶液：氯化钠1g溶于水稀释至l 00m1
11)苯基代邻氨基苯甲酸指示液：称取苯基代邻氨基苯甲酸（Phenylen thranilic Acid)0.27g,溶于5％碳酸钠溶液5m1用水稀释至250m1
5．步骤
①吸取适量水于150m1烧杯经酸消解转移至500ml锥形瓶（水清澈、色直接取适量水于500m1锥形瓶）用氨水溶液pH值1^2加入20ml硫酸磷酸混合液1-3滴硝酸银溶液0.5m1硫酸锰溶液25ml硫酸铵溶液摇匀加入几粒玻璃珠加热至现高锰酸盐紫红色煮沸10min
②取稍冷加入5m1氯化钠溶液加热微沸10-15min除尽氯气取迅速冷却用水洗涤瓶壁并稀释至250ml左右加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变绿色即终点记用量（V1)同取同体积纯水代替水进行测定记用量（V2)
6．计算
总铬(Cr, mg/L)＝（V1-V2)/V3×C×17.332×1000
式：V1——滴定水硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量（ml);
V2——滴定空白硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量（ml);
V3——水体积（ml);
C硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度（mol/L）；
17.332——1/3Cr摩尔质量（g/mol)
7．注意事项
①应注意掌握加热煮沸间若加热煮沸间够量硫酸铵及氯气未除尽使结偏高；若煮沸间太溶液体积酸度高能使六价铬原三价铬使结偏低
②苯基代邻氨基苯甲酸指示液测定水空白溶液加入量要保持致
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