阿司匹林（乙酰水杨酸）是由水杨酸和乙酸酐合成的： 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生聚合反应，生成少量聚合物（副产物）．合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：①向150mL干燥锥形瓶中加入2.0g水杨酸、5mL乙酸酐（密度1.08g/ml）和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min．然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出．②减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中．抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干．然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干．③将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止．过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL 4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出．抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品（纯净物）1.9克．请回答下列问题：（1）第①步中，要控制反应温度在85～90℃，应采用______加热方法．用这种加热方法需要的玻璃仪器有______ （2）在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是______、______（3）第③步中，加入碳酸氢钠的作用是______加入盐酸的作用是______．（4）如何检验产品中是否混有水杨酸？______（5）试计算本次合成阿司匹林的产率为______（保留二位有效数字）
| （1）水浴加热可以控制温度，需要的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、温度计等，故答案为：水浴，酒精灯、烧杯、温度计； （2）洗涤晶体，除去表面的杂质，用冷水，目的是减小阿司匹林的溶解， 故答案为：洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿司匹林因溶解而引起的损耗； （3）将阿司匹林转化为钠盐，钠盐溶于水，通过过滤而分离杂质；加入盐酸的目的是将钠盐酸化，重新转化为阿司匹林， 故答案为：使阿司匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离；将阿司匹林的可溶性盐重新转化为阿司匹林； （4）水杨酸属于酚类，通过FeCl 3 溶液的显色反应可以检验，方法是向水中加入少量产品，然后滴加FeCl 3 溶液，若有紫色出现，产品中有水杨酸，若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸， 故答案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl 3 溶液，若有紫色出现，产品中有水杨酸，若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸； （5）由2.0g水杨酸、5mL乙酸酐可以得出，乙酸酐过量，所以以水杨酸来计算，算出2.0g水杨酸能够产生阿司匹林的质量： 水杨酸～阿司匹林 138 180 2.0 m m=2.6g，所以阿司匹林的产率为
故答案为：0.73或73%． |
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