应如何干燥维生素C样品?

在维生素C的含量测定(直接碘量法)中,如果需要,应如何干燥维生素C样品?
最好有解释说明

实验十三 食物中维生素C的提取和含量测定

(2,4-二硝基苯肼法)
【实验目的】
1.熟悉维生素C的生理功能。
2.掌握食物中维生素C的提取和含量测定。
【实验原理】
维生素C是人类营养中最重要的维生素之一,是具有L-糖构型的不饱和多羟化合物,属于水溶性维生素。维生素C缺乏时会产生坏血病,因此,又称为抗坏血酸。维生素C分布很广,植物的绿色部分及许多水果(橘类、草莓、山楂、辣椒等)的含量更为丰富。

维生素C具有很强的还原性。易被氧化成脱氢维生素C。脱氢维生素C仍保留维生素C的生物活性,在动物组织内被谷胱甘肽等还原成维生素C。在pH>7.5时,脱氢维生素C易将其分子构造重新排列,使其内酯环裂开,生成没有活性的二酮古洛糖酸。维生素C、脱氢维生素C和二酮古洛糖酸合称为总维生素C。

食物中的总维生素C包括还原型和脱氢型两种形式。食物陈旧,贮存日久以及经过烹调处理的食物,其中有相当一部分维生素C成为脱氢型,此种形态的维生素C仍有85%左右的维生素C活性,所以对这类食物常常测定总维生素C。测定时须将样品中的还原型维生素C氧化成脱氢型维生素C。因脱氢维生素C和二酮古洛糖酸都能与2,4-二硝基苯肼作用生成红色的脎,脎的生成量与总维生素量成正比。于是将脎溶于硫酸,再与同样处理的维生素C标准液比色,可求出样品中的总维生素C的含量。

【器材和试剂】
1. 器材
硏钵、恒温水浴、72型分光光度计、50m1容量瓶、刻度吸管、100m1锥形瓶。
2. 试剂
(1)橘皮。
(2)9N硫酸:25m1浓硫酸 (比重1.84) 缓慢加入700m1蒸馏水中,冷却后稀释至1000mI。
(3)2% 2,4-二硝基苯肼:溶解2g 2,4-二硝基苯肼于100ml
4.5mol/L(9N)硫酸中,过滤。4℃保存。每次用前需再过滤,保存时间限于2周。
(4)85%硫酸:90m1浓硫酸(比重1.84)缓慢加入100mI水中。
(5)1%草酸溶液。
(6)10%硫脲:称取硫脲50g溶于1%500mI草酸中,4℃保存。保存期限2个月。
(7)活性碳:100g活性碳加入750ml
1mol/L(1N)盐酸回流1~2h,过滤,用蒸馏水反复洗涤活性碳至洗涤滤液中无Fe3+为止。然后置烤箱中110℃烘干冷却后置干燥器中备用。

(8)标准维生素C贮存液:精确称取维生素C100mg,以1%草酸溶解并定容至100m1,4℃保存。
(9)标准维生素C应用液:准确吸取标准维生素C贮存液1.0m1置100m1容量瓶中,用1%草酸溶液稀释至刻度,用时现配。
【操作步骤】
1.样品提取 橘皮2g剪碎置硏钵中,按1%草酸10~15 m1,硏磨5~10min,将提取液收集至50
m1容量瓶中,如此重复提取2~3次,最后加1%草酸至50 m1。
2.氧化、脱色
取上述提取液约10m1置于干燥100m1锥形瓶中,加入活性碳0.5g,充分振摇1min后过滤,取约10m1标准液于另一干燥锥形瓶中,加入活性碳0.5g
,同法振摇、过滤。
3.显色:取试管3支,编号,按下表操作:
试剂 空白 标准 测定
样品滤液(ml) 2.5 — 2.5
标准滤液(ml) — 2.5 —
10%硫脲(ml) 1 1 1
2%2,4—二硝基苯肼(ml) 0 1.0 1.0

混匀,置沸水浴中保温10min取出,流水冷却,空白管加2% 2,4—二硝基苯肼1ml。
4.脎的溶解
各管置冷水浴中缓慢加入85%硫酸3.0m1,边加边摇边冷却。加完后混匀,取出试管,室温下放置10min,于500nm波长下进行比色,以空白管凋零,测吸光度值。

【计算】
【附注】
(1)生蔬菜、水果捣匀浆时可能产生泡沫,为定容准确可加数滴戊醇以除去泡沫。
(2)处理活性炭时Fe3+检查法:取活性炭洗涤滤液少许,加数滴5%亚铁氯化钾,若不出现蓝色,示无Fe3+;或加数滴1%硫氰酸钾,若不出现红色,也示无Fe3+。

方法二:
维生素C的提取及含量测定

中文摘要:目的,1.学习维生素C定量测定的原理和方法。2.进一步熟悉、掌握微量滴定法的基本操作技术。3.讨论用2,6-二氯酚靛酚溶液滴定法的优缺点。4.概括了解维生素C的生理意义及其在新鲜水果中的含量。

维生素C能还原2,6-D。2,6-D在碱性条件下为蓝色,在酸性条件下为红色;维生素C易被2,6-D氧化为脱氢维生素C,而2,6-D本身被还原为无色;当维生素C全部被脱氢氧化后,滴入的2,6-D不能被还原,在酸性条件下呈现红色,即表示溶液中的维生素C刚刚全部被氧化,从2,6-D消耗量可以计算出被检样品中维生素C的量。

关键词:维生素C;生物样品;测定方法;微量滴定管。

[引言]

1.别名:抗坏血酸、维生素丙、Ascorbic Acid .

2.性状:白色结晶性粉末;无臭,味酸;久置色渐变微黄;水溶液显酸性反应,易溶于水中,略溶于乙醇,不容于氯仿或*。熔点190~192℃,熔融是同时分解。

3.结构式:

4.发展:著名的诺贝尔奖获得者鲍林发现了维生素C,由此得以发展,目前 ,维生素已成为国际医药与保健品市场的主要大宗产品之一。中国是全球极少数能生产全部维生素品种的国家之一。其中,维生素C在世界国际市场具有举足轻重的地位。

5.功能:本品具有多种生理功能,参与氨基酸代谢及肾上腺皮质激素、神经递质、胶原蛋白和细胞间质的合成。可降低毛细血管的通透性、加速血液的凝固、刺激凝血功能、促进铁在肠内吸收、调整血脂、增加抗感染能力。参与解毒等,并具有抗组织胺及阻止致癌物质生成的作用。还具有消除氧自由基的作用,提高免疫能力,防止基因突变,改善心肌缺血,促进伤口愈合等。

[实验部分] 1 材料与方法 1.1 材料:木瓜、橙子。 1.2 仪器:研钵、吸量管(10mL)、容量瓶(50mL)、锥形瓶(50mL)、微量滴定管(5mL)、漏斗、纱布、滤纸、药物天平、玻璃匀浆器。 1.3 试剂 10%盐酸溶液(1500mL)、2,6-二氯酚靛酚钠溶液(2000mL)、标准抗坏血酸溶液(准确称取纯抗坏血酸结晶50mg溶于偏磷酸-醋酸溶液定容到250mL)、偏磷酸-醋酸溶液(称取偏磷酸15g,溶于40mL冰醋酸和450mL蒸馏水所配成的混合液中)。 1.4 方法 1.4.1 制备含维生素C的样品提取液。 将生物样品去皮,取少量肉,置于药物天平,得出其质量(g)。然后用玻璃匀浆器研成浆状,过滤。滤液转入50mL容量瓶中,用酸化的蒸馏水定容,混匀,备用。 1.4.2 滴定 量取样品提取液10mL于锥形瓶中。用微量滴定管,以2,6-二氯酚靛酚钠溶液滴定样品提取液,呈微弱的玫瑰色,持续5秒钟不退为终点,记录所用2,6-二氯酚靛酚钠的mL数。整个滴定过程不要超过2分钟。取10mL用10%盐酸酸化的蒸馏水做空白对照滴定。 计算:维生素C mg数/100g样品=〔(Va—Vb)×S〕/W×100 式中:Va为滴定样品提取液所用的2,6-D的平均mL数; Vb为滴定空白对照所用的2,6-D的平均mL数; S为1mL2,6-D溶液相当于维生素C的mg数; W为10ml样品提取液中含量样品的g数。 2 结果 样品 质量(g) 配制溶液(mL) 取出溶液(mL) 消耗2,6-D(mL)
木瓜 6.9 50 20 1.50
橙子 11.3 100 10 4.65
已知维生素C的分子量为176,空白实验中2,6-D的消耗量为0mL。则橙子中维生素C的含量为(4.65×0.001L×0.1mol/L×176g/mol×10)/11.3g×100=7.24g 即100g橙子(肉部分)中维生素C的含量7.24g 同理:100g木瓜中维生素C的含量为0.95g 。 3 讨论 1.提取Vc时,加入4%偏磷酸-醋酸的作用是什么? 答:防止维生素在研磨过程中被空气中氧气氧化而影响滴定的测定。 2.为什么要选取稀酸作为提取溶剂? 答:2,6-D除可被维生素C还原外,也可以被其他还原剂还原为无色,但在酸性条件下,其他还原性物质的还原作用进行得很慢,且维生素C在酸性条件下比较稳定,故选用稀酸作为提取溶剂。
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第1个回答  2018-07-30
干燥维生素C样品,要在真空炉中进行。在真空状态下,水更容易挥发。温度不宜高,40度左右为宜。温度过高,容易造成维生素C被破坏。本回答被网友采纳
第2个回答  2009-12-23

这个问题需要问专业人员才能回答。

第3个回答  2014-10-25
我们曾经是,
世界的群众和大多数人,全都
什么是幸福?
从坚果我们剥出时间并叫它如何前行:
把睫毛扫描,致命的一枪,正被暗礁
又走的许个一哈哈本回答被提问者采纳
第4个回答  2017-11-05
用烘箱烘干

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