DSC数据处理

最近在做毕业设计,做了个DSC得到一张图
,由于刚刚接触,对数据分析不是很在行,求助大牛帮忙解析啊
温度变化过程:先在-20℃恒温5min;10℃/min升温至150℃,恒温5min;10℃/min降温至-20℃,恒温5min;再次以10℃/min升温至150℃。
成分:聚合物,单体为苯乙烯,4-乙烯基苯硼酸。

热分析测试TG和DTA或者DSC,根据试样是失重还是恒重,根据试样是放热、吸热还是没有热效应,可以根据试样不同的物理变化、化学变化作出判断:

一、引起吸热峰的物理过程:
熔融;晶型转变;液晶转变;固化点转变;蒸发汽化;升华;吸收、吸水;解吸附。

二、引起放热峰的物理过程:
结晶;晶型转变;吸附;凝聚、凝固。

三、恒重下发生的物理变化:
晶型转变、熔融、凝聚凝固、强磁性物质去磁、结晶。

四、引起吸热峰的化学过程:
在气氛中还原;氧化还原反应;固态反应;脱水;脱溶剂化;液固异相反应。

五、引起放热峰的化学过程:
热分解;在气氛中氧化;氧化还原反应;固态反应;化学吸附;聚合;树脂预固化;燃烧;爆炸反应液固异相反应;催化反应。

六、恒重下发生的化学变化:
固相反应、固相液相异相化合或分解。

为了判断0度左右的放热峰是什么热效应,可以再测试一个TG谱,然后两者(DSC和TG)相结合作判断。
20度、40度的吸热峰的判断,也是如此。

0度的是不是结晶,20度的、40度的,是不是晶型转变;
第一次升温过程中出现两个晶型转变峰,说明两种共聚单体苯乙烯和4-乙烯基苯硼酸先是以齐聚为主、形成齐聚体,两种齐聚体各自拥有自己的晶型转变温度。你要根据你们的科研情况、同是这个试样的TG谱和DSC谱联合解析、分析判断。但第一次升温过程中不是均相的共聚物是有谱图证据呈现的。
约83度、108度呈现两个玻璃化转变,是典型地证明试样是两种晶型、并且各有各自的玻璃化转变温度(Tg)。可以读出精确度Tg值,是科研、发表论文的重要收获。玻璃化转变温度的读取,一般取外推初始温度:玻璃化转变前沿曲线变化最陡处的曲线切线与转变前基线延长线的交点的温度值。两个玻璃化转变刚好与两个某某热效应相互印证,说明不是单一均态而是两个晶态。低温时的除了0度之外的一个峰外,要好好找一找,也应该相应地出现第二个峰的,好像有、也在0度左右、很接近的,只是峰强弱了些。

第一次升温中玻璃化转变后之高温端,试样处于流变状态,继续升温至150℃,恒温5min;然后以10℃/min降温过程中,到达39度左右又能发现一个降温过程中的玻璃化转变,材料由流变态转换为玻璃态。继续降温,在-15度左右出现一个吸热峰,应该和升温过程中的热效应相对应,如果升温时是晶型转变,-15度的也是晶型转变,所不同的是,一个是升温的晶型转变,另一个是降温过程中的晶型转变;在补测试的TG谱中此处应该对应于恒重(否则就不是晶型转变!)。请注意降温过程中的玻璃化转变和晶型转变都只出现一个,透露出材料经过升温、150度恒温5min后,材料聚合物变得均一状态了,是不是均聚物成分增多,要结合你们对聚合物的专业知识解释。反正DSC谱反映出试样消除了两种形态而成为一个形态。
降温至-20℃,恒温5min;再次以10℃/min升温至150℃。在0度左右继续出现结晶;但20度、40度的晶型转变却不再出现;120度左右的玻璃化转变只出现一个,说明试样聚合物聚集态在降温过程中发生改变后,一直继续保持均一状态。第二次升温过程是在均一状态下发生结晶和玻璃化转变的。你可以结合你们的专业知识加以发挥、阐述,包括分子间的作用力。来自:求助得到的回答
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第1个回答  2014-03-28
20 40 有两个吸热峰啊 可能是 裂解 或者 其他反应 这个光看一个dsc没办法的 还要搭配其他的分析手段啊追问

0度附近的那个吸热峰可能是什么?根据自己个人对体系的理解,我觉得升温应该是先吸热才对,我的这个体系可能涉及分子间的作用力。

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第2个回答  2014-03-29
楼主最好的方法是找一些类似的参考文献或者毕业论文,看看别人是怎么解释的。追问

请问有什么相关方面比较好的论文推荐吗?

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