如题所述
本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。
供试品溶液制备时,有机相减压浓缩务必至近干,避免待测成分损失。
为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证,有条件的可采用气质联用予以确认。
如样品中其它成分有干扰,可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。
有机氯类农药残留量测定法
1简述
有机氯类农药是农药史中使用量最大,使用历史最长的一类农药,其化学性质稳定,脂溶性强,残效期长(可达30~50年之久),易在脂肪组织中蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。
本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定。 2仪器与用具
2.1气相色谱仪(如PE-9000, Agilent-6890, Varian 6000, Shimadzu GC-17 A等),带 有63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮(纯度>99.9999%),必须安装脱氧管(购自大连化物所)。
2. 2超声仪。
2.3离心机。 2.4旋转蒸发仪。
2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度离心管00 mI),刻度浓缩瓶,具塞锥形瓶OOOmI),移液管等。 3试药与试液
3. 1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲烧均为分析纯,且全部经过全玻璃蒸馆装置重 蒸锢,经气相色谱法确认,符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)
3.2元水硫酸销和氯化锅均为分析纯,硫酸为优级纯。
3.3农药对照品:六六六CBHC)[包括α-BHC,I3-BHC,γ-BHC和o-BHC四种异构体], 滴滴涕CDDT)[包括pp飞DDE, pp'-DDD, op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCN酌,由国家标准物质研究中心提供标示含量(浓度〉的农药标准品,也可采用国际认可的 农药标准品自行配制。
4色谱条件与系统适用性试验
4.1 SE-54色谱柱:进样口温度: 230·C,检测器温度: 300·C,不分流进样。程序升温: 初始温度100·C,每分钟10·C升至22WC,再以每分钟8·C升至250·C,保持10分钟。
4.2 DB-1701色谱柱:进样口温度: 220·C,检测器温度: 300·C,不分流进样。程序升 温:初始温度140·C,保持l分钟,以每分钟10·C升至210·C,再以每分钟20·C升至260·C,保持4分钟。
按上述条件操作,理论板数以α吕HC峰计算应不低于1 X 106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
5操作方法
5. 1对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC) [α-BHC,βBHC,γ-BHC, o-BHC]、 滴滴涕
CDDT)[PP'-DDE, PP'-DDD, OP'-DDT, PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量,用石油酷(60~90·C)分别制成每1ml含4~5问的溶液。
制备精密量取上述各对照品储备液o. 5时,置10mI量瓶 中,用石油酶(60~90·C)稀释至刻度,摇匀。
5. 3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液,用石油酷(60~90·C) 制成每1L分别含0μg,lμg,5μg,10月,50吨,100μg和250阔的溶液。
5.4供试品溶液制备
5. 4. 1方法l(药材)取供试品于60·C干燥4小时,粉碎成细粉,取约2 g,精密称定, 置100 mi具塞锥形瓶中,加水20 mi浸泡过夜,精密加丙酣40时,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酣补足减失的重量,再加氯化铀约6 g,精密加二氯甲烧30 ml,称定重量,超声处理15分钟,直至氯化铀完全溶解,再称定重量,用二氯甲炕补足减失的重量,静置使水相与有机相完全分层,将
有机相迅速移入装有适量无水硫酸铀的100 tni具塞锥形瓶中,脱水4小时,精密量取35时,置100 mi旋转蒸发瓶中,40'C水浴上减压浓缩至近干,加少量石油酷(60~90·C)如前反复操作至二氯甲皖及丙酣除净,用石油酷(60~90·C)溶解并转移至10 mi具塞刻度离心管中,加石油酷(60~90·C)精密稀释至5时,小心加入硫酸1 ml,振摇1分钟,离心(3000转/分) 10分钟,精密量取上清液2时,置刻度浓缩瓶中,连接旋转蒸发器,40·C下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1 ml,即得。同法制备空白样品。
5.4.2方法2(制剂)取供试品,研成细粉(蜜丸切碎,液体直接量取),精密称取适量 (相当于药材2g),以下按方法1,制备供试品溶液。
5. 5测定法按上述色谱条件操作,分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合 对照品溶
液各1μ1,分别连续进样3次,取3次平均值,按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
6注意事项
6./1本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。
6. 2供试品溶液制备时,有机相减压浓缩务必至近干,避免待测成分损失。
6. 3为防止假阳性结果,可选择不同极性的色谱柱进行验证,有条件的可采用气质联用 予以确认。
6.4如样品中其它成分有干扰,可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。 起草人:田金改(中国药品生物制品检定所) 复核人:金红宇(中国药品生物制品检定所)
供试品溶液制备时,有机相减压浓缩务必至近干,避免待测成分损失。
为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证,有条件的可采用气质联用予以确认。
如样品中其它成分有干扰,可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。
有机氯类农药残留量测定法
1简述
有机氯类农药是农药史中使用量最大,使用历史最长的一类农药,其化学性质稳定,脂溶性强,残效期长(可达30~50年之久),易在脂肪组织中蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。
本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定。 2仪器与用具
2.1气相色谱仪(如PE-9000, Agilent-6890, Varian 6000, Shimadzu GC-17 A等),带 有63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮(纯度>99.9999%),必须安装脱氧管(购自大连化物所)。
2. 2超声仪。
2.3离心机。 2.4旋转蒸发仪。
2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度离心管00 mI),刻度浓缩瓶,具塞锥形瓶OOOmI),移液管等。 3试药与试液
3. 1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲烧均为分析纯,且全部经过全玻璃蒸馆装置重 蒸锢,经气相色谱法确认,符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)
3.2元水硫酸销和氯化锅均为分析纯,硫酸为优级纯。
3.3农药对照品:六六六CBHC)[包括α-BHC,I3-BHC,γ-BHC和o-BHC四种异构体], 滴滴涕CDDT)[包括pp飞DDE, pp'-DDD, op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCN酌,由国家标准物质研究中心提供标示含量(浓度〉的农药标准品,也可采用国际认可的 农药标准品自行配制。
4色谱条件与系统适用性试验
4.1 SE-54色谱柱:进样口温度: 230·C,检测器温度: 300·C,不分流进样。程序升温: 初始温度100·C,每分钟10·C升至22WC,再以每分钟8·C升至250·C,保持10分钟。
4.2 DB-1701色谱柱:进样口温度: 220·C,检测器温度: 300·C,不分流进样。程序升 温:初始温度140·C,保持l分钟,以每分钟10·C升至210·C,再以每分钟20·C升至260·C,保持4分钟。
按上述条件操作,理论板数以α吕HC峰计算应不低于1 X 106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
5操作方法
5. 1对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC) [α-BHC,βBHC,γ-BHC, o-BHC]、 滴滴涕
CDDT)[PP'-DDE, PP'-DDD, OP'-DDT, PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量,用石油酷(60~90·C)分别制成每1ml含4~5问的溶液。
制备精密量取上述各对照品储备液o. 5时,置10mI量瓶 中,用石油酶(60~90·C)稀释至刻度,摇匀。
5. 3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液,用石油酷(60~90·C) 制成每1L分别含0μg,lμg,5μg,10月,50吨,100μg和250阔的溶液。
5.4供试品溶液制备
5. 4. 1方法l(药材)取供试品于60·C干燥4小时,粉碎成细粉,取约2 g,精密称定, 置100 mi具塞锥形瓶中,加水20 mi浸泡过夜,精密加丙酣40时,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酣补足减失的重量,再加氯化铀约6 g,精密加二氯甲烧30 ml,称定重量,超声处理15分钟,直至氯化铀完全溶解,再称定重量,用二氯甲炕补足减失的重量,静置使水相与有机相完全分层,将
有机相迅速移入装有适量无水硫酸铀的100 tni具塞锥形瓶中,脱水4小时,精密量取35时,置100 mi旋转蒸发瓶中,40'C水浴上减压浓缩至近干,加少量石油酷(60~90·C)如前反复操作至二氯甲皖及丙酣除净,用石油酷(60~90·C)溶解并转移至10 mi具塞刻度离心管中,加石油酷(60~90·C)精密稀释至5时,小心加入硫酸1 ml,振摇1分钟,离心(3000转/分) 10分钟,精密量取上清液2时,置刻度浓缩瓶中,连接旋转蒸发器,40·C下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1 ml,即得。同法制备空白样品。
5.4.2方法2(制剂)取供试品,研成细粉(蜜丸切碎,液体直接量取),精密称取适量 (相当于药材2g),以下按方法1,制备供试品溶液。
5. 5测定法按上述色谱条件操作,分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合 对照品溶
液各1μ1,分别连续进样3次,取3次平均值,按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
6注意事项
6./1本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。
6. 2供试品溶液制备时,有机相减压浓缩务必至近干,避免待测成分损失。
6. 3为防止假阳性结果,可选择不同极性的色谱柱进行验证,有条件的可采用气质联用 予以确认。
6.4如样品中其它成分有干扰,可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。 起草人:田金改(中国药品生物制品检定所) 复核人:金红宇(中国药品生物制品检定所)
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