如题所述
7.1 吸取100.0mL经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量,用水稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中,加入5±0.5mL硫酸(4.3),用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液(4.8),摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min(水浴沸腾,开始计时)。
7.2 取出后用滴定管加入10.00mL草酸钠溶液(4.6)至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液(4.8)滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。
7.3 空白试验:用100mL水代替样品,按步骤7.1、7.2测定,记录下回滴的高锰酸钾溶液(4.8)体积。
7.4 向空白试验(7.3)滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液(4.6)。如果需要,将溶液加热至80℃。用高锰酸钾溶液(4.8)继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液(4.8)体积。
注:①沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
②样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾(4.8)为其加入量的1/2~1/3为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,须重新取样,经稀释后测定。
③滴定时温度如低于60℃,反应速度缓慢,因此应加热至80℃左右。
④沸水浴温度为98℃。如在高原地区,报出数据时,需注明水的沸点。
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