大学实验,苯甲酸含量的测定,要求用滴定方法
请给出所需试剂,指示剂,及简单原理
大学实验中有两种测定方法你都会要掌握,我都给你介绍一下吧!!它们包括:中和滴定法和分光光度法。
首先,中和滴定法
方法名称: 苯甲酸含量的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定苯甲酸原料药中苯甲酸的含量。
方法原理: 供试品加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)溶解后,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯甲酸的含量。
试剂: 1. 中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)
2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
3. 酚酞指示液
4. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备: 1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤: 精密称取供试品约0.25g,加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。
一、预备知识
1.碱标准溶液的配制及标定方法;
2.用碱标准溶液测定酸性物质的方法;
3.滴定分析操作技术和观察终点的方法。
二、思考与解答
1. 在滴定分析中 , 滴定管、移液管为什么要用操作溶液洗涤几次 ? 滴定中使用的锥形瓶是否也要用操作溶液洗涤 ? 为什么 ?
答:注入操作溶液要出去滴定管、移液管内残留的蒸馏水;锥形瓶不用操作溶液洗涤,因为蒸馏水不影响滴定结果。
2. 溶解基准物质时所加水的体积是否需要很准确 ? 为什么 ?
答:不需要很准确,因为质量是一定的,计算时用质量,而不用浓度。?
其次,分光光度法
2 原理
试样混匀后,稀释、酸化、用乙醚提取苯甲酸,在碱性条件下重提,通过铬酸氧化提纯,最后用分光光度计测定溶解在乙醚中的苯甲酸。
3 试剂和溶液
本标准所用试剂均为分析纯。使用蒸馏水或相应纯度的水。
3.1 酒石酸(Q/HG 10—2187),结晶状;
3.2 氢氧化钠(GB 1266)溶液,1mol/L;
3.3 重铬酸钾(GB 642)溶液,33~34g/L(w/v);
3.4 硫酸溶液,2+1,用2体积的浓硫酸(GB 625)ρ201.84g/mL,加到1体积的水中;
3.5 乙醚(HG 3—1002),重新蒸馏;
3.6 苯甲酸标准溶液:0.100g/L乙醚溶液;
3.7 碳酸氢钠(GB 640)。
4 仪器、设备
常用实验室仪器、设备、包括:
4.1 容量瓶,50mL;
4.2 烧杯,50、100mL;
4.3 移液管,20mL;
4.4 刻度吸管;
4.5 锥形瓶,250mL具有磨口玻璃塞;
4.6 分液漏斗,500mL;
4.7 恒温水浴,温度能控制在70~80℃;
4.8 捣碎机;
4.9 紫外分光光度计:具光径长10mm的石英比色杯;
4.10 分析天平。
5 分析步骤
5.1 试样的制备
5.1.1 液体样品(汁液),可流动浆液(糖浆)和粘稠的样品(果酱)。将样品混合均匀。
5.1.2 固体样品(水果、蔬菜),将样品切成小块,检出种子和果壳,混匀,取约40g放入捣碎机中捣碎。冷冻样品首先在密闭的容器内融化,将融化液与样品合并后捣碎。
5.2 试样的分取
5.2.1 液体样品
用移液管(4.3)吸取20mL无悬浮物的试样(5.1)用约50mL水稀释并转移至500mL的分液漏斗(4.6)(分液漏斗A)中。或用感量为0.01g的天平称取试样20.00g。
5.2.2 流动的浆液
取20mL试样(5.1)放在研钵里用20mL水稀释,倾倒过滤。然后连续两次用20mL水溶解残渣,倾倒过滤,收集滤液于500mL分液漏斗(4.6)(A)中。也可用百分之一天平称取20.00g试样。
5.2.3 粘稠或固体样品
用百分之一天平称取10.00g样品(5.1),放入250mL锥形瓶(4.5)中,加30~40mL的水。加入约50mg碳酸氢钠(3.7),然后放在水浴(4.7)上,温度控制在70~80℃,放置15~30min后,过滤瓶中的内容物,并用15~20mL水冲洗两次,全部滤液并入500mL分液漏斗(4.6)(A)中,使之冷却。
5.3 苯甲酸的提取
5.3.1 取1g酒石酸(3.1)放入装有稀释试样(5.2)的分液漏斗(A)中,加入60mL的乙醚(3.5)并小心摇动。静置使之分层。保留醚层,将水层转入第二个500mL分液漏斗(4.6)(B)中,用60mL乙醚萃取水相,合并乙醚相于分液漏斗(A)中。
5.3.2 从乙醚相提取苯甲酸,连续加入氢氧化钠溶液(3.2)10mL、5mL,水10mL两次,每加一次及时摇动,使之分层,收集水相于蒸发皿中,将皿放在水浴(4.7)上,温度控制在70~80℃,浓缩碱溶液体积至一半为止。
5.4 苯甲酸的提纯
冷却后,将蒸发皿的内容物放入盛有20mL硫酸溶液(3.4)和20mL重铬酸钾溶液(3.3)的250mL锥形瓶(4.5)中。盖塞,摇匀,放置1h以上。
5.5 苯甲酸的萃取
用20~25mL的乙醚萃取上述(5.4)提纯的苯甲酸两次,收集乙醚液,用5mL的水洗乙醚溶液两次,然后小心的倾出乙醚并通过干滤纸过滤至50mL的容量瓶(4.1)中,用乙醚冲洗滤纸并定容至刻度。
5.6 测定
用分光光度计(4.9)在267.5,272和276.5nm波长处以纯乙醚为对照,测量乙醚层(5.5)的吸光度。
苯甲酸的吸光度A按式(1)计算:
A=A2-〔(A1+A3)/2〕………………………………………………(1)
式中:A1——在267.5nm的吸光度;
A2——在272nm的吸光度;
3——在276.5nm的吸光度。
同一试样(5.1)需进行两次测定。
5.7 标准曲线的绘制
向6个50mL容量瓶(4.1)中分别加入苯甲酸标准溶液(3.6),各5.0、7.5、10.0、12.5、
15.0、20.0mL,用乙醚(3.5)稀释至刻度。该标准系列溶液的浓度为10、15、20、25、30、40mg/L。
按照5.6进行测定。
以苯甲酸含量mg/L为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。
6 分析结果表示
6.1 计算方法和公式
6.1.1 液体样品
苯甲酸的含量以mg/L表示,按式(2)计算:
苯甲酸(mg/L)=m2×(50/20)=2.5m2………………………………(2)
式中:m2——由标准曲线(5.7)上查得苯甲酸的含量,mg/L。
6.1.2 粘稠或固体样品
苯甲酸的含量以mg/kg表示,按式(3)计算:
苯甲酸(mg/kg)=m2×(50/m1)………………………………………(3)
式中:m1——称取试样的重量(5.2),g;
m2——标准曲线(5.7)上查得苯甲酸含量,mg。
6.2 允许差
同一分析人员对同一试样两个平行测定值之差不得超过10mg/L或10mg/kg。
首先,中和滴定法
方法名称: 苯甲酸含量的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定苯甲酸原料药中苯甲酸的含量。
方法原理: 供试品加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)溶解后,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯甲酸的含量。
试剂: 1. 中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)
2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
3. 酚酞指示液
4. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备: 1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤: 精密称取供试品约0.25g,加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。
一、预备知识
1.碱标准溶液的配制及标定方法;
2.用碱标准溶液测定酸性物质的方法;
3.滴定分析操作技术和观察终点的方法。
二、思考与解答
1. 在滴定分析中 , 滴定管、移液管为什么要用操作溶液洗涤几次 ? 滴定中使用的锥形瓶是否也要用操作溶液洗涤 ? 为什么 ?
答:注入操作溶液要出去滴定管、移液管内残留的蒸馏水;锥形瓶不用操作溶液洗涤,因为蒸馏水不影响滴定结果。
2. 溶解基准物质时所加水的体积是否需要很准确 ? 为什么 ?
答:不需要很准确,因为质量是一定的,计算时用质量,而不用浓度。?
其次,分光光度法
2 原理
试样混匀后,稀释、酸化、用乙醚提取苯甲酸,在碱性条件下重提,通过铬酸氧化提纯,最后用分光光度计测定溶解在乙醚中的苯甲酸。
3 试剂和溶液
本标准所用试剂均为分析纯。使用蒸馏水或相应纯度的水。
3.1 酒石酸(Q/HG 10—2187),结晶状;
3.2 氢氧化钠(GB 1266)溶液,1mol/L;
3.3 重铬酸钾(GB 642)溶液,33~34g/L(w/v);
3.4 硫酸溶液,2+1,用2体积的浓硫酸(GB 625)ρ201.84g/mL,加到1体积的水中;
3.5 乙醚(HG 3—1002),重新蒸馏;
3.6 苯甲酸标准溶液:0.100g/L乙醚溶液;
3.7 碳酸氢钠(GB 640)。
4 仪器、设备
常用实验室仪器、设备、包括:
4.1 容量瓶,50mL;
4.2 烧杯,50、100mL;
4.3 移液管,20mL;
4.4 刻度吸管;
4.5 锥形瓶,250mL具有磨口玻璃塞;
4.6 分液漏斗,500mL;
4.7 恒温水浴,温度能控制在70~80℃;
4.8 捣碎机;
4.9 紫外分光光度计:具光径长10mm的石英比色杯;
4.10 分析天平。
5 分析步骤
5.1 试样的制备
5.1.1 液体样品(汁液),可流动浆液(糖浆)和粘稠的样品(果酱)。将样品混合均匀。
5.1.2 固体样品(水果、蔬菜),将样品切成小块,检出种子和果壳,混匀,取约40g放入捣碎机中捣碎。冷冻样品首先在密闭的容器内融化,将融化液与样品合并后捣碎。
5.2 试样的分取
5.2.1 液体样品
用移液管(4.3)吸取20mL无悬浮物的试样(5.1)用约50mL水稀释并转移至500mL的分液漏斗(4.6)(分液漏斗A)中。或用感量为0.01g的天平称取试样20.00g。
5.2.2 流动的浆液
取20mL试样(5.1)放在研钵里用20mL水稀释,倾倒过滤。然后连续两次用20mL水溶解残渣,倾倒过滤,收集滤液于500mL分液漏斗(4.6)(A)中。也可用百分之一天平称取20.00g试样。
5.2.3 粘稠或固体样品
用百分之一天平称取10.00g样品(5.1),放入250mL锥形瓶(4.5)中,加30~40mL的水。加入约50mg碳酸氢钠(3.7),然后放在水浴(4.7)上,温度控制在70~80℃,放置15~30min后,过滤瓶中的内容物,并用15~20mL水冲洗两次,全部滤液并入500mL分液漏斗(4.6)(A)中,使之冷却。
5.3 苯甲酸的提取
5.3.1 取1g酒石酸(3.1)放入装有稀释试样(5.2)的分液漏斗(A)中,加入60mL的乙醚(3.5)并小心摇动。静置使之分层。保留醚层,将水层转入第二个500mL分液漏斗(4.6)(B)中,用60mL乙醚萃取水相,合并乙醚相于分液漏斗(A)中。
5.3.2 从乙醚相提取苯甲酸,连续加入氢氧化钠溶液(3.2)10mL、5mL,水10mL两次,每加一次及时摇动,使之分层,收集水相于蒸发皿中,将皿放在水浴(4.7)上,温度控制在70~80℃,浓缩碱溶液体积至一半为止。
5.4 苯甲酸的提纯
冷却后,将蒸发皿的内容物放入盛有20mL硫酸溶液(3.4)和20mL重铬酸钾溶液(3.3)的250mL锥形瓶(4.5)中。盖塞,摇匀,放置1h以上。
5.5 苯甲酸的萃取
用20~25mL的乙醚萃取上述(5.4)提纯的苯甲酸两次,收集乙醚液,用5mL的水洗乙醚溶液两次,然后小心的倾出乙醚并通过干滤纸过滤至50mL的容量瓶(4.1)中,用乙醚冲洗滤纸并定容至刻度。
5.6 测定
用分光光度计(4.9)在267.5,272和276.5nm波长处以纯乙醚为对照,测量乙醚层(5.5)的吸光度。
苯甲酸的吸光度A按式(1)计算:
A=A2-〔(A1+A3)/2〕………………………………………………(1)
式中:A1——在267.5nm的吸光度;
A2——在272nm的吸光度;
3——在276.5nm的吸光度。
同一试样(5.1)需进行两次测定。
5.7 标准曲线的绘制
向6个50mL容量瓶(4.1)中分别加入苯甲酸标准溶液(3.6),各5.0、7.5、10.0、12.5、
15.0、20.0mL,用乙醚(3.5)稀释至刻度。该标准系列溶液的浓度为10、15、20、25、30、40mg/L。
按照5.6进行测定。
以苯甲酸含量mg/L为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。
6 分析结果表示
6.1 计算方法和公式
6.1.1 液体样品
苯甲酸的含量以mg/L表示,按式(2)计算:
苯甲酸(mg/L)=m2×(50/20)=2.5m2………………………………(2)
式中:m2——由标准曲线(5.7)上查得苯甲酸的含量,mg/L。
6.1.2 粘稠或固体样品
苯甲酸的含量以mg/kg表示,按式(3)计算:
苯甲酸(mg/kg)=m2×(50/m1)………………………………………(3)
式中:m1——称取试样的重量(5.2),g;
m2——标准曲线(5.7)上查得苯甲酸含量,mg。
6.2 允许差
同一分析人员对同一试样两个平行测定值之差不得超过10mg/L或10mg/kg。
参考资料:书本及导师指导
温馨提示:答案为网友推荐,仅供参考
第1个回答 2015-10-25
中和滴定法
方法名称: 苯甲酸含量的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定苯甲酸原料药中苯甲酸的含量。
方法原理: 供试品加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)溶解后,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯甲酸的含量。
试剂: 1. 中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)
2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
3. 酚酞指示液
4. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备: 1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤: 精密称取供试品约0.25g,加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。
方法名称: 苯甲酸含量的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定苯甲酸原料药中苯甲酸的含量。
方法原理: 供试品加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)溶解后,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯甲酸的含量。
试剂: 1. 中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)
2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
3. 酚酞指示液
4. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备: 1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤: 精密称取供试品约0.25g,加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。