如题所述
本试验所用器皿应严格清洗(能残存卤素离)
供试品溶液制备机相减压浓缩务必至近干避免待测损失
防止假阳性结选择同极性色谱柱进行验证条件采用气质联用予确认
品其干扰道改变色谱条件需进行空白验证
机氯类农药残留量测定
1简述
机氯类农药农药史使用量使用历史类农药其化性质稳定脂溶性强残效期(达30~50久)易脂肪组织蓄积造慢性毒严重危及体健康药典2000版部始收载机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量测定
本通提取、净化富集等步骤制备供试品榕液采用气相色谱电捕获检测器测定 2仪器与用具
2.1气相色谱仪(PE-9000 Agilent-6890 Varian 6000 Shimadzu GC-17 A等)带 63Ni-ECD电捕获检测器载气高纯氮(纯度>99.9999%)必须安装脱氧管(购自连化物所)
2. 2超声仪
2.3离机 2.4旋转蒸发仪
2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度离管00 mI)刻度浓缩瓶具塞锥形瓶OOOmI)移液管等 3试药与试液
3. 1丙酣、石油酷(60~90·C)二氯甲烧均析纯且全部经全玻璃蒸馆装置重 蒸锢经气相色谱确认符合农残检测要求(条件实验室使用进口农残级试剂)
3.2元水硫酸销氯化锅均析纯硫酸优级纯
3.3农药照品:六六六CBHC)[包括α-BHCI3-BHCγ-BHCo-BHC四种异构体] 滴滴涕CDDT)[包括pp飞DDE pp'-DDD op'-DDTpp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCN酌由家标准物质研究提供标示含量(浓度〉农药标准品采用际认 农药标准品自行配制
4色谱条件与系统适用性试验
4.1 SE-54色谱柱:进口温度: 230·C检测器温度: 300·C流进程序升温: 初始温度100·C每钟10·C升至22WC再每钟8·C升至250·C保持10钟
4.2 DB-1701色谱柱:进口温度: 220·C检测器温度: 300·C流进程序升 温:初始温度140·C保持l钟每钟10·C升至210·C再每钟20·C升至260·C保持4钟
按述条件操作理论板数α吕HC峰计算应低于1 X 106两相邻色谱峰离度应于1.5
5操作
5. 1照品储备液制备精密称取六六六(BHC) [α-BHCβBHCγ-BHC o-BHC]、 滴滴涕
CDDT)[PP'-DDE PP'-DDD OP'-DDT PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药照品溶液适量用石油酷(60~90·C)别制每1ml含4~5问溶液
制备精密量取述各照品储备液o. 5置10mI量瓶 用石油酶(60~90·C)稀释至刻度摇匀
5. 3混合照品溶液制备精密量取述混合照品储备液用石油酷(60~90·C) 制每1L别含0μglμg5μg10月50吨100μg250阔溶液
5.4供试品溶液制备
5. 4. 1l(药材)取供试品于60·C干燥4粉碎细粉取约2 g精密称定 置100 mi具塞锥形瓶加水20 mi浸泡夜精密加丙酣40称定重量超声处理30钟放冷再称定重量用丙酣补足减失重量再加氯化铀约6 g精密加二氯甲烧30 ml称定重量超声处理15钟直至氯化铀完全溶解再称定重量用二氯甲炕补足减失重量静置使水相与机相完全层
机相迅速移入装适量水硫酸铀100 tni具塞锥形瓶脱水4精密量取35置100 mi旋转蒸发瓶40'C水浴减压浓缩至近干加少量石油酷(60~90·C)前反复操作至二氯甲皖及丙酣除净用石油酷(60~90·C)溶解并转移至10 mi具塞刻度离管加石油酷(60~90·C)精密稀释至5加入硫酸1 ml振摇1钟离(3000转/) 10钟精密量取清液2置刻度浓缩瓶连接旋转蒸发器40·C(或用氮气)溶液浓缩至适量精密稀释至1 ml即同制备空白品
5.4.22(制剂)取供试品研细粉(蜜丸切碎液体直接量取)精密称取适量 (相于药材2g)按1制备供试品溶液
5. 5测定按述色谱条件操作别精密吸取供试品溶液与相应浓度混合 照品溶
液各1μ1别连续进3取3平均值按外标计算供试品9种机氯农药残留量
6注意事项
6./1本试验所用器皿应严格清洗(能残存卤素离)
6. 2供试品溶液制备机相减压浓缩务必至近干避免待测损失
6. 3防止假阳性结选择同极性色谱柱进行验证条件采用气质联用 予确认
6.4品其干扰道改变色谱条件需进行空白验证 起草:田金改(药品物制品检定所) 复核:金红宇(药品物制品检定所)
供试品溶液制备机相减压浓缩务必至近干避免待测损失
防止假阳性结选择同极性色谱柱进行验证条件采用气质联用予确认
品其干扰道改变色谱条件需进行空白验证
机氯类农药残留量测定
1简述
机氯类农药农药史使用量使用历史类农药其化性质稳定脂溶性强残效期(达30~50久)易脂肪组织蓄积造慢性毒严重危及体健康药典2000版部始收载机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量测定
本通提取、净化富集等步骤制备供试品榕液采用气相色谱电捕获检测器测定 2仪器与用具
2.1气相色谱仪(PE-9000 Agilent-6890 Varian 6000 Shimadzu GC-17 A等)带 63Ni-ECD电捕获检测器载气高纯氮(纯度>99.9999%)必须安装脱氧管(购自连化物所)
2. 2超声仪
2.3离机 2.4旋转蒸发仪
2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度离管00 mI)刻度浓缩瓶具塞锥形瓶OOOmI)移液管等 3试药与试液
3. 1丙酣、石油酷(60~90·C)二氯甲烧均析纯且全部经全玻璃蒸馆装置重 蒸锢经气相色谱确认符合农残检测要求(条件实验室使用进口农残级试剂)
3.2元水硫酸销氯化锅均析纯硫酸优级纯
3.3农药照品:六六六CBHC)[包括α-BHCI3-BHCγ-BHCo-BHC四种异构体] 滴滴涕CDDT)[包括pp飞DDE pp'-DDD op'-DDTpp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCN酌由家标准物质研究提供标示含量(浓度〉农药标准品采用际认 农药标准品自行配制
4色谱条件与系统适用性试验
4.1 SE-54色谱柱:进口温度: 230·C检测器温度: 300·C流进程序升温: 初始温度100·C每钟10·C升至22WC再每钟8·C升至250·C保持10钟
4.2 DB-1701色谱柱:进口温度: 220·C检测器温度: 300·C流进程序升 温:初始温度140·C保持l钟每钟10·C升至210·C再每钟20·C升至260·C保持4钟
按述条件操作理论板数α吕HC峰计算应低于1 X 106两相邻色谱峰离度应于1.5
5操作
5. 1照品储备液制备精密称取六六六(BHC) [α-BHCβBHCγ-BHC o-BHC]、 滴滴涕
CDDT)[PP'-DDE PP'-DDD OP'-DDT PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药照品溶液适量用石油酷(60~90·C)别制每1ml含4~5问溶液
制备精密量取述各照品储备液o. 5置10mI量瓶 用石油酶(60~90·C)稀释至刻度摇匀
5. 3混合照品溶液制备精密量取述混合照品储备液用石油酷(60~90·C) 制每1L别含0μglμg5μg10月50吨100μg250阔溶液
5.4供试品溶液制备
5. 4. 1l(药材)取供试品于60·C干燥4粉碎细粉取约2 g精密称定 置100 mi具塞锥形瓶加水20 mi浸泡夜精密加丙酣40称定重量超声处理30钟放冷再称定重量用丙酣补足减失重量再加氯化铀约6 g精密加二氯甲烧30 ml称定重量超声处理15钟直至氯化铀完全溶解再称定重量用二氯甲炕补足减失重量静置使水相与机相完全层
机相迅速移入装适量水硫酸铀100 tni具塞锥形瓶脱水4精密量取35置100 mi旋转蒸发瓶40'C水浴减压浓缩至近干加少量石油酷(60~90·C)前反复操作至二氯甲皖及丙酣除净用石油酷(60~90·C)溶解并转移至10 mi具塞刻度离管加石油酷(60~90·C)精密稀释至5加入硫酸1 ml振摇1钟离(3000转/) 10钟精密量取清液2置刻度浓缩瓶连接旋转蒸发器40·C(或用氮气)溶液浓缩至适量精密稀释至1 ml即同制备空白品
5.4.22(制剂)取供试品研细粉(蜜丸切碎液体直接量取)精密称取适量 (相于药材2g)按1制备供试品溶液
5. 5测定按述色谱条件操作别精密吸取供试品溶液与相应浓度混合 照品溶
液各1μ1别连续进3取3平均值按外标计算供试品9种机氯农药残留量
6注意事项
6./1本试验所用器皿应严格清洗(能残存卤素离)
6. 2供试品溶液制备机相减压浓缩务必至近干避免待测损失
6. 3防止假阳性结选择同极性色谱柱进行验证条件采用气质联用 予确认
6.4品其干扰道改变色谱条件需进行空白验证 起草:田金改(药品物制品检定所) 复核:金红宇(药品物制品检定所)
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