如题所述
稠环芳烃是指土壤、沉积物、水中能被石油醚(或正己烷、环己烷)等有机试剂萃取的二环及二环以上的芳烃。
方法提要
对土壤、松散沉积物、岩屑(心)、水及原油试样用石油醚(或正己烷、环己烷)进行萃取，萃取清液在荧光分光光度计上扫描，测定各特征波长的荧光强度。二维荧光用标准曲线计算试样中稠环芳烃相当于某组分的含量;三维荧光用特征值表示其指纹谱图特征。
仪器和设备
荧光分光光度计扫描式，激发波长为200～500nm，发射波长200～650nm。
分析天平感量0.1mg。
振荡器水平或垂直振荡。
台秤感量0.1g。
高温炉控温精度为(500±10)℃。
烘箱控温精度为(200±2)℃。
试剂和材料
石油醚(或正己烷、环己烷)分析纯。石油醚沸程为60～90℃。依次过200℃活化的硅胶层析柱和550℃活化的13x分子筛层析柱，以去除芳烃，使其在激发波长265nm、激发与发射狭缝为5nm条件下，用1.2cm四透明池测试，在发射波长320～360nm处无峰出现。
无水硫酸钠(Na2SO4)分析纯。在(105±2)℃烘2h，置于干燥器中冷却备用。
萘、甲基菲标准溶液称取色谱纯萘和甲基菲各0.1000g，分别置于1000mL容量瓶中，加入已纯化的石油醚(或正己烷、环己烷)溶解，稀释至刻度。再稀释100倍，作为工作标准溶液。
校准曲线
配制浓度为0.00μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、5.00μg/mL的萘标准溶液系列，分别在激发波长265nm下，用已校准的荧光分光光度计，测定发射波长320nm处的荧光强度，绘制萘的校准曲线。
用同样浓度的甲基菲标准溶液系列，在激发波长265nm下测定发射波长360nm处的荧光强度，绘制甲基菲的校准曲线。
分析步骤
试样制备
固体试样制备:将试样粉碎至粒径为0.176mm，根据石油烃含量情况称取1～20g(精确至0.2g)置于60mL具塞三角烧瓶中，加入30mL已纯化的石油醚(或正己烷、环己烷)。放入振荡器中振荡20min。放置12h以上，再振荡20min，放置1h，澄清。将清液转入30mL具塞试管中，加入0.5g无水硫酸钠干燥。干燥后溶液转入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。
水试样制备:量取(100±0.5)mL水试样(油田水取10.0mL)置于120mL具塞磨口烧瓶中。加入10.0mL石油醚(或正己烷、环己烷)，人工振荡数次，放气。置于振荡器中振荡5min后，转入125mL分液漏斗中，静置分层。弃去水相，有机清液转入20mL具塞磨口试管中，加入0.5g无水硫酸钠干燥。干燥后溶液转入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。该处理应在取样后24h内完成。
原油试样制备:称取100mg(精确至0.1mg)原油置于烧杯中。加入石油醚至其溶解后，转入100mL容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀。吸取1.00mL上述溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。
试样二维荧光测定
按测定校准曲线同样的条件，分别测定试样在发射波长320nm和360nm处的荧光强度，分别在萘和甲基菲校准曲线上查出对应浓度，并计算试样中萘和甲基菲的质量分数。
试样三维荧光测定
设定荧光分光光度计的激发波长、发射波长范围，和激发波长、发射波长狭缝宽度，以及波长扫描间隔、扫描速度及扫描次数等参数。将试样溶液置于石英四透明池中进行多级光谱扫描，将所得数据、谱图制成三维立体图和荧光强度等值图。
