碳酸盐、重碳酸盐和氢氧化物的测定

标准酸溶液容量法

方法提要

用硫酸标准溶液滴定水样时，若以酚酞作指示剂，滴定至终点时，pH为8.3，此时消耗的酸量仅相当于碳酸盐含量的一半;当再向溶液中加入甲基橙指示剂，继续滴定至终点时，溶液的pH值为4.4，这时所滴定的是由碳酸盐所转变的重碳酸盐和水样中原有的重碳酸盐的总和。根据酚酞和甲基橙指示的两次终点时所消耗的硫酸标准溶液的体积，即可分别计算碳酸盐和重碳酸盐的含量。

仪器和装置

酸度计。

磁力搅拌器。

试剂

碳酸钠标准溶液c(1/2Na₂CO₃)=0.0500mol/L 称取2.64975g已于180℃干燥恒量的Na₂CO₃基准试剂于小烧杯中，溶于二次蒸馏水(新蒸)，在20℃时定容于1000mL容量瓶，摇匀。

硫酸标准溶液c(1/2H₂SO₄)≈0.0500mol/L 量取1.4mLH₂SO₄与蒸馏水混合并稀释至1000mL，其浓度用0.0500mol/LNa₂CO₃标准溶液标定。

标定 吸取20.00mL碳酸钠标准溶液于150mL锥形瓶中，加入30mL二次蒸馏水。加2滴甲基橙指示剂，用H₂SO₄标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙红色，即达终点，计算H₂SO₄标准溶液的浓度。由吸取碳酸钠标准溶液的体积和浓度及滴定消耗硫酸标准溶液的体积，计算硫酸标准溶液的浓度(mol/L)。

酚酞指示剂(10g/L)称取0.5g酚酞溶于50mL乙醇中。

甲基橙指示剂(0.5g/L)称取0.05g甲基橙溶于100mL纯水中。

分析步骤

取50mL水样于150mL烧杯中，加一粒磁搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，加入2滴酚酞指示剂，如出现红色，则用0.0100mol/LH₂SO₄标准溶液滴定至溶液红色刚刚消失，消耗H₂SO₄标准溶液体积为V₁。

在此无色溶液中，再加入2滴甲基橙指示剂，继续以H₂SO₄标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙红色，此时消耗H₂SO₄标准溶液的体积为V₂。

按下式计算碳酸盐、重碳酸盐和氢氧化物的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(CO^2-₃)为水样中碳酸盐的质量浓度(CO^2-₃)，mg/L;ρ(HCO^-₃)为水样中重碳酸盐的质量浓度(HCO^-₃)，mg/L;ρ(OH^-)为水样中氢氧根的质量浓度(OH^-)，mg/L;c为硫酸标准溶液浓度，mol/L;V为所取水样体积，mL;30.01为1/2CO^2-₃的摩尔质量的数值，单位用g/mol;61.02为HCO^-₃的摩尔质量的数值，单位用g/mol;17.01为OH^-的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

在计算中有下述5种情况:若V₁=V₂，无HCO^-₃，仅有CO^2-₃;

V₁<V₂，有HCO^-₃，CO^2-₃共存;

V₁=0，无CO^2-₃，仅有HCO^-₃;

V₁>V₂，有OH^-，CO^2-₃共存，无HCO^-₃;

V₂=0，无CO^2-₃、HCO^-₃，仅有OH^-。